第一章   仪器简介

HY-7600型全自动微量水分测定仪采用卡尔—费休电量滴定原理，具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点而被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门，可用于准确测量各种液体、固体和气体中的微量水分。

主要功能特点：

●  简捷的操作

仪器采用大屏幕LCD显示，高性能触摸屏，人性化的菜单设置，大大方便了用户的使用操作。仪器程序中包含了GB7600-87《运行中变压器油水分含量测定法》（库仑法）等相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。进样后，试验会自动完成，自动显示报告值并存储及打印。

●  先进的技术

1.采用了功能强大的微处理器，双CPU设计，全中文交互式菜单。

2.双电源通道使电解电极和测量电极分离，仪器能够自动抑制各类干扰，使测试                           结果精密度大大提高。

3.测量电极数据直接A/D采样转换，测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差，使测试结果更加准确。

4.测试结束后，根据用户所选择的公式，仪器可以自动存储历史数据，历史记录可以随意供用户翻阅查询、打印，最大可存储500条。

5.仪器软件配有完备的计算公式，可按用户的设置自动计算。

6.测量电极故障诊断程序随时检测，发现异常即提示用户。

7.电解速度可以根据需要，适当调整。

●  空白电流自动扣除

环境湿度的不同会对电解池中试剂状态造成影响，ZTWS系列微量水分测定仪能够自动扣除这部分空白电流，从而保证了在不同测试条件下仪器的测试精度。

●  试剂消耗量直观指示及试剂失效提醒功能

试剂的消耗量以及什么情况下判断试剂已失效是使用卡尔费休库仑法水分测定仪必须要注意的问题，因为当试剂失效后，测得的数据已经没有实际意义。而测量电压的波动在很多时候并不意味着试剂失效。当用户更换新试剂后，可以进入试剂寿命菜单，设置好预置值。无论是分析前的预滴定还是在以后的正常分析操作中，试剂的消耗量会一直被监测并随时记录，当试剂失效后，仪器会发出报警音提醒用户。

●  测试结束后，仪器自动扣除空白电流值，显示值即为样品中的实际水分含量。

第二章   技术指标

1.  测量方法：卡尔费休电量滴定

2.  依据标准：GB7600-87

2.  测定范围：1μg水～200 mg水

3.  分辨率：0.1 μg 水

4.  准确度：含水量小于1mg---------------- 误差±1μg

            含水量大于1mg-------- 误差 ±0.1%(不含进样误差)

5.  电解速度：最大2.0 mg水/分（最大）

6.  电解电流：脉冲电流400毫安

7.  使用环境温度：-5～40℃

8.  使用环境湿度：≤85%

9.  电源：AC 220V±10%

10.  外形尺寸：主机280×300×220mm

11.  重量：约4kg

第三章   结构与装配

一、主机（见图1）

图1

二﹑电解池系统(图2)

                           图2 

(1) 电解池瓶                            (5) 进样口(旋塞)

(2) 测量电极                            (6) 搅拌子

(3) 干燥管                              (7)电解电极密封塞

(4) 电解电极                            (8)电解池密封塞

装配：

　　１、将蓝色变色硅胶粒装入干燥管（图2中3）内。

　　注意：干燥管的管路必须保持一定的通气性，不能完全封闭，否则易发生危险！

２、将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱均匀旋入（见图3）。

（仪器出厂已安装好）

图3 进样塞装配图

　　３、将白色搅拌子通过进样口小心放入电解瓶。

　　４、分别在测量电极、电解电极、阴极室干燥管、阳极室干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层凡士林，将以上各部件装到电解瓶后，轻轻转动一下，使其较好地密封。

　　５、将约120-150毫升的电解液用洁净干燥的漏斗从电解池密封口注入电解池阳极室，由于连通器原理，电解池阴极室可以不用加注试剂，阴极室与阳极室内电解液液面最终高度基本一致。完毕后将电解池玻璃磨塞均匀涂上一层凡士林并装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。

　　注意：以上电解液装入工作应在通风较好的环境下操作，不要吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。

　　完成以上步骤后，将电解池放入电解池支架内，把带有莲花插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口和测量电极接口。

                 第四章   工作原理

本仪器采用的测量原理为卡尔－费休库仑法。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：

I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂0→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃ ……………(1)

C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃ …………………….(2)

在电解过程中，电极反应如下：

阳极：2I^--2e→I₂  …..…………………………..……(3)

阴极：2H⁺+2e→H₂↑……………………………………(4)

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。化学反应的终点由一铂电极来指示。

依据法拉第定律,得到样品中水分含量计算公式：

……………………………………………（5）

式中：W——样品中的水分含量，单位：微克

      Q——电解电量，单位：毫库仑

经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样品中水分的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分含量的大小进行，最大可达到400毫安。

                  第五章   仪器操作

一、开机

打开电源开关，仪器显示开机界面，几秒钟后自动进入主菜单。

二、初始平衡

1.先按“搅拌”按钮，电解池内搅拌子应旋转，若搅拌子不转，可适当调节仪器后面板上的蓝色调速旋钮。

2.再按“电解”按钮，若测量电压值>100mv,则显示“电解液正在初始平衡候......”

 同时，显示屏中间会显示已经被干燥的水分量ug，快速的累加计数，若不计数，应将左侧电解电极插头插紧就好。 若 测量电压 >6000， 则提示“请安装好测量电极！”

应将右侧测量电极插头插紧就好。

3.随着电解的进行，测量电压会慢慢降低，当达到100mv时，仪器报警并提示“电解液已平衡，请按开始键后注入样品”。

4.此时等待2-3分钟，等待仪器自动检测空白电流完成后即可。

5.测试样品或者仪器标定，应先按“测试”键，再注入样品到电解池瓶液面以下，仪器自动进行测试，测试结束后蜂鸣器响，显示屏指示“测试已结束”，测试数据锁定在显示屏上。

【注1】：  若  测量电压 <20    则提示“测量电极短路！”

      若 20　<　测量电压 <　90  则提示“电解液中碘过量！”

      这种情况下可用0.5ul进样器注入适量纯水即可，此时错误信息自动消除。

【注2】：初始平衡完成以后，仪器每隔一分钟，自动检测电解池瓶的干燥情况，以空白电流的形式显示出来，若空白电流大于5ma，说明电解池的干燥情况不理想，应该将仪器暂时关机，轻轻摇晃电解池瓶，以吸收瓶壁上的水分，再重新从第一部开始。        

三、设置参数

1.按“菜单”键，“进入设置菜单；根据提示选择不同的设置项目，用“确认”键确认操作，进入对应设置项目的子菜单。按“返回”键退至前一菜单。连续按“返回”键可从当前菜单逐级退出直至主菜单。

【注】设置参数时，按“确认”键确认返回，则保存数据返回；若直接按“返回”

 将不保存数据。

四、仪器标定

1.仪器初始平衡完成以后，如需标定，可用10ul进样器抽取2ul纯水注入，其显示结果应为“2000±100ug（不含进样误差），一般标定2-3次，显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。

若在60秒内不进样，仪器将自动延时后终止。如再进行测定，需再按一次“开始”键，重复开始时的过程。

五、历史记录

按“菜单”键，进入主菜单，再选择“历史记录”菜单，输入您要查询的日期，仪器将按输入的日期信息进行检索，若该天有测试记录，将显示该天所测试的首条记录。否则，提示“数据不存在，请重新输入查询日期！或按“确认”键”显示最近的纪录。若能查到记录，按“↑”键或“↓”键可进行上查下查，按“打印”键可打印该条记录的数据。

【注】：仪器最大可存储500条历史记录，满500条后较早的实验记录将被覆盖。

六、试剂寿命

新换电解液后，需要进入“试剂寿命”菜单设置一下，一般加入试剂120ml--150ml，例如将“设定寿命”改为120.0000mg ，将“已经消耗”改为000.0000mg即可完成，从此刻开始，仪器将自动跟踪计算电解液的消耗量，如果达到了实际的寿命，蜂鸣器会连续的发出报警声，提醒您需要换新的试剂了。更换试剂后只需按照上述设置即可。

第六章   样品测量

   仪器的典型测定范围是10μg---100mg，为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。

建议：进样量控制在测量结果含水量在30μg～500μg之间为佳。

为保证测试数据重现性，仪器初始平衡完成后，应等待5分钟以后再进行测试。

相邻两次样品的测试间隔应大于2分钟。

一、液体样品的测量

用进样器抽取待测样品，按“开始”键后，通过进样口注入电解池中。

注意：进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分;样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中;样品不能与电解池的内壁及电极接触。

二、固体样品的测量

固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。下面以在试剂中能溶解的固体样品为例来说明。

当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

1.固体进样器如图4所示，用水清洗干净，干燥好，准确地称量。                                                                       

             图4

2.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。

3.把装有样品的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。

4.取下电解池进样口旋塞，把进样器按图5中所示插入进样口。当仪器进入测量状态后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂中。

注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。

图5

5.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。

三、气体样品

为了使气体中的水分能被试剂吸收，必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器（见图6）。在测定气体试样中的水分时，电解池须注入大约150毫升的试剂，以保证气体中的水分充分吸收，同时，气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右，如果在测定过程中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。

图6

              　第七章   维护与保养

一、安放场所

1.请放置在避光处，室内温度在5℃～35℃为宜。

2.请不要将仪器安放在湿度过大 ，电源波动大的环境内工作。

3.请不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。

二、硅胶垫的更换

进样口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使空气中的水分进入而影响测定，应及时更换。

三、变色硅胶的更换

干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新变色硅胶，更换时不要装入粉末，以防堵塞出气孔。

四、电解池磨口保养

一周左右时间要转动一下电解池的磨口处。不能轻松转动时，请取下重新涂上一层凡士林后装入，否则使用时间过长就不易拆下。

五、试剂的注意事项

1.新更换的试剂为深褐色，仪器显示为测量电极短路或者碘过量。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取50微升纯水缓慢注入。当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入测量电压 > 100mv。

2.不同生产厂家的试剂有不同的灵敏度，为了使测量结果更加真实有效，我们建议选用原厂的试剂。

3.仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器完成平衡会较快。

4.在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于100mg克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。

5.电解池中的试剂 ，如果在电解过程中阳极发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即检查试剂寿命是否失效。

6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。

7.试剂有腐蚀性，请妥善保管。

七、仪器的应用范围

只有在不发生副反应的情况下，仪器才能准确测量样品中的水分。请不要在你正常使用之外，测试不明物质，造成电极损坏。

实践证明，部分有机碱（包括脂肪胺、芳香胺、杂环化合物、酰胺和亚胺）会造成电极中毒，需要特别注意。

第八章   故障分析处理

一、不能正常显示

请检查仪器电源连接线、保险丝、电源开关是否正常。

二、仪器显示碘过量或者测量电极短路

    1.观察测量电压是否小于100mv，若是，则用0.5微升进样器抽取0.2～0.4微升水注入。注意，不能用50微升及更大的进样器来注入。

2.检查测量电极，是否是测量电极下端触头连接在一起，造成短路。

三、仪器显示请安装好测量电极

检查测量电极是否接触好，重新插牢。检查电极是否已损坏。

四、初始平衡时，ug数据不累加计数

检查电解电极是否接触好，重新拔插，检查连接线是否有断裂。

五、电解超过1小时不能完成初始平衡

检查试剂是否已经失效。

欢迎您将使用中产生的特殊情况与我们沟通。